金相研究的具体实验方法涵盖样品制备、组织显现、显微观察及图像分析等关键环节,以下是各环节的核心方法与技术要点:
样品制备技术。
取样与标记。定向截取:针对失效分析需在裂纹源、扩展区及末端分别取样;研究热处理组织时可任选断面试样,但需避开表面氧化层。
镶嵌与固定。机械夹持:对金属碎片、丝材等小尺寸样品,采用树脂镶嵌或机械夹持,保护边缘并提升握持稳定性。方向控制:垂直于径向截取试样,长度不超过8mm,避免组织变形。
研磨与抛光。多级砂纸磨制:使用120#至2000#金相砂纸逐级打磨,每换一次砂纸需将试样旋转90°,以消除前序划痕。金刚石抛光:粗抛光采用2.5μm金刚石抛光液,精抛光用1.5μm金刚石抛光液,直至表面粗糙度达Ra0.04以下。
组织显现技术。
化学浸蚀。常用试剂:4%硝酸酒精溶液适用于碳钢,过饱和苦味酸水溶液+少量洗涤剂用于显示奥氏体晶界。参数控制:腐蚀时间依金属性质、检验目的及放大倍数而定,以在显微镜下清晰显出组织为宜,如室温腐蚀约4小时。
电解抛光。适用场景:用于对化学浸蚀不敏感的高合金钢或非铁金属,通过电化学作用去除表面应力层,显露真实组织。
显微观察技术。
光学显微镜观察。设备选择:金相显微镜具备低手位粗微调同轴调焦机构、可变光阑及中心可调视场光阑,支持50-1000倍放大。操作规范:调节焦距时先粗调后微调,避免物镜接触试样;观察时保持显微镜清洁干燥,镜头用后及时放入干燥器。
高倍观察。电子显微镜:对纳米级组织或析出相,采用扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)进行高分辨分析。
图像分析与数据处理。
定量分析。晶粒度测定:依据ASTM标准,通过截距法或比较法评定晶粒等级。相比例计算:采用图像处理软件(如ImageJ)统计各相面积分数,误差控制在±1%以内。
三维重构。系列切片法:对复杂组织,通过连续切片与图像叠加,重建三维形貌,揭示相分布规律。
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